SOP untuk Kalibrasi pH meter dan pH Produk Pengukuran pH meter

• Prosedur pengkalibrasian pH meter

Petunjuk sebelum mengkalibrasi pH meter yang digunakan, antara lain :
1. Gunakan prosedur yang direkomendasikan oleh produsen peralatan (ini akan bervariasi, tetapi versi umum ditunjukkan di bawah).
2. Untuk akurasi terbesar, dianjurkan bahwa instrumen dikalibrasi sebelum setiap penggunaan atau per jam, mana yang lebih lama. Disarankan untuk mengkalibrasi dengan dua solusi penyangga standar - biasanya pH 4 dan pH 7.
3. Bilas elektroda dengan beberapa pH 7 larutan atau air bersih. Celupkan bagian bawah
(1 ½ ") dari elektroda ke dalam gelas yang berisi pH 7 solusi.
4. Tekan tombol CALIBRATION. LCD akan berkedip; kalibrasi maka dapat dikonfirmasi. Tunggu 30 detik dan tekan tombol konfirmasi untuk mengkonfirmasi penyangga pertama.
5. Jika semuanya memuaskan, LCD sekunder akan berkedip "4" mengharapkan buffer kedua pada pH 4. Jika solusi yang salah digunakan atau elektroda memiliki digunakan atau jika buffer dari spesifikasi, panel akan berkedip untuk memberitahukan pengguna.
6. Bilas elektroda dengan air bersih atau pH 4 solusi. Celupkan bagian bawah
(1 ½ ") dari elektroda ke dalam gelas yang berisi pH 4 solusi.
7. LCD akan berhenti berkedip "4" ketika telah stabil, dan kalibrasi dapat kemudian dikonfirmasi. Tunggu 30 detik dan tekan tombol konfirmasi untuk mengkonfirmasi buffer pertama.
8. referensi penyangga menghilang dari layar sekunder dan meteran adalah dikalibrasi dan siap untuk digunakan.

• Prosedur Pengukuran pH

Petunjuk untuk mengukur pH produk, antara lain :
Pembacaan pH sampel setiap secara langsung dipengaruhi oleh suhu. Agar meter untuk mengukur pH secara akurat, itu harus tahu / mengukur suhu.
Banyak pH meter mengimbangi suhu sampel; menggunakan beberapa unit yang lebih tua mungkin mengharuskan operator untuk membakukan suhu sampel.
1. Untuk mempersiapkan produk untuk pengujian, campuran produk dan air suling dalam rasio 1: 1 untuk membuat bubur. Sebuah dapur-jenis blender dapat digunakan untuk membuat bubur. Sebuah bubur diperlukan untuk memungkinkan pembacaan yang akurat dari pH.
2. Tempatkan elektroda pH ke dalam campuran sehingga bagian bawah (1 ½ ") dari elektroda tenggelam dalam lumpur yang akan diuji, aduk perlahan, dan biarkan elektroda untuk menyesuaikan dan menstabilkan.
3. Jika pengukuran dilakukan berturut-turut dalam sampel yang berbeda, itu adalah dianjurkan untuk bilas elektroda menyeluruh pertama dengan air deionisasi atau air keran, jika air deionisasi tidak tersedia, dan kemudian dengan beberapa sampel berikutnya dengan kondisi elektroda sebelum merendam dalam sampel.

Praktikum Reaksi Eksoterm dan Endoterm

A. Tujuan percobaan

     Tujuan percobaan ini adalah menyelidiki reaksi-reaksi yang bersifat eksoterm dan endoterm.

B. Dasar teori
     Reaksi eksoterm adalah suatu reaksi yang melepaskan kalor,sedangkan reaksi endotrm adalah reaksi yang menyerap kalor. Contoh reaksi eksoterm adalah gamping atau kapur tohor,CaO(s)Dimasukan ke dalam air.
CaO(s) + H2O(l) => Ca(OH)2(aq)
Reaksi di atas eksoterm, berarti sejumlah kalor yang berasal dari sistem lepas ke lingkungan. Kandungan kalor sistem menjadi berkurang.
Contoh reaksi endoterm adalah pelarutan amonium khlorida, Na4Cl.
NH4Cl(s) + Air => NH4Cl(aq)
Sistem menyerap sejumlah kalor dari lingkungan sekitar, sehingga jika wadah reaksi kita raba, terasa dingin. Hal ini menunjukkan bahwa kalor setelah reaksi lebih besar dibanding sebelum reaksi.
     Contoh yang lebih sederhana dari perubahan fisis. Mungkin contoh ini dapat memberikan penjelasan lebih baik tentang terjadinya perpindahan kalor dari lingkungan ke sistem atau sebaliknya. Air mendidih mengandung kalor lebih banyak dibandingkan dengan es. Bila jari disentuhkan ke dalam air mendidih, akan terasa panas. Rasa panas itu disebabkan oleh adanya perpindahan kalor dari air mendidih ke jari. Sebaliknya, jika jari menyentuh es, akan terasa dingin. Rasa dingin itu disebabkan oleh perpindahan kalor dari jari ke es.
Apa yang sebenarnya terjadi dapat dinyatakan sebagai berikut: kalor berpindah dari benda yang bersuhu lebih rendah. Perpindahan kalor yang terjadi karena adanya perbedaan suhu. Bila dua benda yang berlainan suhu disentuhkan dan dibiarrkan dalam keadaan demikian, lama-kelamaan kedua benda memiliki suhu yang sama. Keadaan itu dinamakan kesetimbangan termal. Jadi pada kesetimbangan termal tidak terjadi lagi perpindahan kalor dari benda satu ke benda lainnya.
     Harga ∆H Reaksi Eksoterm dan Endoterm :
     Pada suatu reaksi yang tergolong eksoterm, terdapat sejumlah kalor yang berpindah dari sistem ke lingkungan. Hal ini menunjukkan bahwa Hp lebih kecil dari Hr. Oleh karena itu ∆H bertanda negatif (-). Sebaliknya pada reaksi endoterm, Hp lebih besar dari Hr, karena ada sejumlah kalor yang diserap oleh sistem dengan demikian, maka pada reaksi endoterm ∆H bertanda positif (+).
Reaksi eksoterm, Hp < Hr, sehingga ∆H bertanda negatif (-)
Reaksi endoterm Hp>Hr, sehingga ∆H bertanda positif(+)
Penulisan suatu persamaan reaksi yang disertai dengan harga perubahan entalpinya dinamakan persamaan termokimia. Berikut diberikan contoh persamaan termokimia untuk reaksi eksoterm dan endoterm.
Persamaan trermokimia untuk reaksi eksoterm:
CaO(s) + CO2(g) => CaCO3(s) ∆H= -a kJ
Persamaan termokimia untuk reaksi endoterm:
CaCO3(s) => CaO(s) + CO2(g) ∆H= +a kJ

C. Alat dan Bahan

Tabung reaksi kecil
Larutan HCl 1M
Pengaduk (spatula)
Larutan NaOH 1M
Pita Mg
Serbuk NH4Cl
Kristal Ba(OH)2
Kristal [CO(NH2)2]

D. Cara kerja
1. Masukkan 2 ml larutan HCl 1 M ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 2 pita Mg. Biarkan bereaksi dan pegang dasar tabung reaksi, rasakan panas atau dingin. Catatlah pada lembar pengamatan.
2. Masukkan 2 ml larutan HCl 1 M ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 2 ml larutan NaOH 1 M, amati seperti langkah 1.
3. Masukkan 1 sendok kecil serbuk NH4Cl ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 1 sendok kecil Ba(OH)2, aduk rata dan amati seperti langkah 1.
4. Masukkan 1 sendok kecil kristal urea ke dalam tabung reaksi dan tambahkan air 2 ml, aduk dan amati seperti langkah 1.

E. Hasil pengamatan

1. Mg(s) + HCl(aq) Panas

2. NaOH(aq) + HCl(aq) Panas

3. NH4Cl(s)+Ba(OH)2(aq) Dingin

4. CO(NH2)2(s) + H2O(l) Dingin

F. Kesimpulan
     Dari pengamatan kelompok kami, dapat dilihat bahwa reaksi yang bersifat eksoterm adalah reaksi yang bersuhu tinggi (panas). Sedangkan reaksi yang bersifat endoterm adalah reaksi yang bersuhu rendah(dingin).

Cara memakai glasspipet

Ekstraksi

A. Pengertian

Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut.
Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran.Suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan tahap-tahap berikut ini :

·         Mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling berkontak.

·         Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat,kebanyakan dengan cara penjernihan atau filtrasi.

·         Mengisolasi ekstark dan pelarut dan larutan ekstrak  dan mendapatkan kembali pelarut umumnya dengan meguapkan pelarut.

sedangkan pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh beberapa factor :

·         Selektivitas

·         Kelarutan

·         Kemampuan tidak saling bercampur

·         Kerapatan

·         Reaktivitas

·         Titik didh

·         Kriteria lain

B. Ekstraksi Padat-Cair

Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut. Proses ini sering digunakan secara teknis dalam skala besar terutama di bidang industri bahan alami dan makanan misalnya bahan-bahan aktif dari tumbuhan atau organ-organ binatang untuk keperluan farmasi, gula dari ubi, minyak dari biji-bijian, kopi dari biji kopi.
Untuk mencapai unjuk kerja atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, syarat-syarat beikut harus dipenuhi :

·         Karena perpindahan massaberlangsung pada bidang kontak antara fasa padat dan fasa cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki  permukaan yang seluas mungkin.

·         Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi, agar ekstraksi yang terlarut dapat segera diangkut keluar dari permukaan bahan padat.

·         Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi

1. Ekstraktor padat-cair tak kontinu

Prinsip kerja : dalam hal yang paling sederhana bahan ekstraksi padat dicampur beberapa kali dengan pelarut segar di dalam sebuah tangki pengaduk. Ekstraktor-ekstraktor yang sebenarnya adalah tangki-tangki dengan pelat ayak yang dipasang di dalamnya. Ekstraktor semacam ini hanya sesuai untuk bahan padat dengan partikel yang tidak terlalu halus. Yang lebih ekonomis lagi adalah penggabungan beberapa ekstraktor-ekstraktor yang dipasang seri dan aliran beberapa bahan ekstraksi berlawanan dengan aliran pelarut, pada ekstraksi bahan-bahan yang peka terhadap suhu terdapat sebuah bak penampung sebagai pengganti ketel destilasi. Dari bak tersebut larutan ekstrak dialirkan ke dalam alat penguap vakum. Uap pelarut yang terbentuk kemudian dikondensasikan, pelarut didinginkan dan dialirkan kembali ke dalam ekstraktor dalam keadaan dingin. 

2.  Ekstraktor padat-cair tak kontinu

cara kerja ekstraktor ini serupa dengan ekstraktor-ekstraktor yang dipasang seri, tetapi pengisian, pengumpanan pelarut dan juga pengosongan berlangsung secara otomatik penuh dan terjadi dalam sebuah alat yang sama. Ekstraktor semacam ini kebanyakan hanya digunakan untuk bahan ekstraksi yang tersedia dalam kuantitas besar (mis : biji-bijian minyak, tumbuhan).

Jenis-jenis ekstraktor padat-cair kontinu :

1. ekstraktor keranjang

pada ekstraktor keranjang, bahan ekstraksi terus-menerus dimasukkan ke dalam sel-sel yang berbentuk juring atau sector dari sebuah rotor yang berputar lambat mengelilingi poros vertical. Bagian bawah sel-sel ditutup sebuah Pelat ayak

2.1.    ekstraktor sabuk

      pada ekstraktor ini, bahan ekstraksi diumpan secara kontinu di atas sabuk ayak yang melingkar. Disepanjang sabuk bahan dibasahi oleh pelarut atau larutan ekstrak dengan konsentrasi yang meningkat dan arah aliran berlawanan setelah itu bahan dikeluarkan dari ekstraktor.

c. Ekstraksi Cair-Cair

pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrof atau karena kepekaannaya terhadapa panas ) atau tidak ekonomis.

1. Ekstraktor cair-cair tak kontinu

Alat tak kontinu yang sederhana biasa digunakan misalnya untuk mengolah bahan dalam jumlah yang kecil atau bila hanya sesekali dilakukan ekstraksi. Ekstreaktor cair-cair tak kontinu lebih menguntungkan bagi proses pencampuran dan pemisahan adalah tangki yang bagian bawahnya runcing (dilengkapi dengan perkakas pengaduk, penyalur bawah maupun kaca intip yang tersebar pada seluruh ketinggiannya) larutan ekstrak yang dihasilkan setiap kali dipisahkan dengan cara penjernihan

2.  Ekstraktor cair-cair tak kontinu

operasi kontinu pada ekstraksi cair-cair dapat dilaksanakan dengan sederhana karena, tidak saja hanya pelarut, melainkan juga bahan ekstraksi cair secara mudah dapat dialirkan melalui bantuan pompa.

1.    kolom ekstraksi

Dalam sebuah kolom ekstraksi vertical bahan ekstraksi cair dan pelarut saling dikontakkan dengan arah aliran yang berlawanan. Dengan bantuan pompa cairan yang lebih ringan dimasukkan dari bagian bawah, dan cairan berat dari bagian atas kolom secara kointinu.

2.    kolom semprot

pada kolom semprot, fasa ringan hanya didistribusikan satu kali oleh suatu perlengkapan distribusi yang berada di bawah ujung kolom. Tetes-tetes yang terbentuk bergelembung menembus fasa berat  dan berkumpul menjadi satu pada ujung kolom

3.    kolom pelat ayak

fasa ringan yang berkumpul di bawah setiap pelat ayak didorong ke atas oleh fasa berat melalui lobang-lobang pelat dan pada saat yang sama terpecah menjadi tetes-tetes

 

Ekstraktor sentrifugal

Ekstraktor ini memanfaatkan gaya sentrifugal untuk pemisahan fasa, hal ini menguntungkan bila pelarut, walaupun memiliki selektifitas yang tinggi.

Kromatografi
     

Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran yang ada di dalam  sampel di antara dua fase, yakni fase diam (padat atau cair) dan fase gerak. Ada banyak macam-macam kromatografi tapi disini saya akan menjelaskan empat macam kromatografi saja, yaitu kromatografi gas, kromatografi cair Kinerja Tinggi, kromatografi kertas, dan kromatografi lapis tipis.     

  1.Kromatografi Gas

a. Pengertian Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.

b.Prinsip Kromatografi Gas

Kromatografi gas mempunyai prinsip sama dengan kromatografi lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperatur gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki.

c.  Alat Kromatografi Gas

1)    Fase Mobil (Gas Pembawa)

2)    Sistem Injeksi Sampel

3)    Kolom

4)    Detektor

5)    Pencatat (Recorder)

d.  Cara Kerja

 1)    Gas di dalam silinder baja gialirkan melalui kolom yang berisi fasa diam.
 2)    Cuplikan disuntikan pada aliran gas.
 3)    Cuplikan dibawa oleh gas pembawa menuju kolom di sana terjadi proses pemisahan.

 4)    Komponen yang sudah terpisah meninggakan kolom.

 5)   Suatu detektor yang sudah dileyakkan di ujung kolom digunakan untuk mendeteksi jenismaupun         jumlah tiap komponen.

 6)    Hasil pendeteksi direkam oleh detektor yang disebut kromatogram, yang terdiri dari beberapa             peak.

 e. Kelebihan

1)    Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.

2)    Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. 3)    Gas mempunyai vikositas yang rendah.

4)    Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan        sensitifitasnya tinggi.
5)    Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam          yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

f. Kekurangan

1)    Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.

2)    Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar.                    Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan,        tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.

3)    Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat          terlarut.    

  

 2.       Kromatografi Cair Kinerja Tinggi 

 a.  Pengertian Kromatografi Cair Kinerja Tinggi merupakan salah satu metode kimia dan        fisikokimia. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi termasuk metode analisis terbaru yaitu suatu teknik kromatografi dengan fasa gerak cairan dan fasa diam cairan atau padat.                                         b.         Prinsip Kromatografi Cair Kinerja Tinggi                                                                                1)    Fasa gerak cair dialirkan melalui  kolom ke detektor dengan bantuan pompa.                                2)    Sempel dimasukkan ke dalam fase gerak .                                                                                    3)    Di dalam kolom terjadi pemisahan komponen campuran berdasarkan kekuatan interaksi solut             dengan fasa diam. Solut yang berinteraksi lemah akan keluar lebih dulu .                                      4)    Setiap komponen yang keluar akan dideteksi oleh detektor lalu direkam dalam bentuk                         kromatogram.                                                                                                                                 

 c.   Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi                                                                                        1)    Tempat Pelarut 

 2)    Pompa

 3)    Tempat Injeksi Sampel 

 4)    Kolom 

 5)    Detektor

 6)    Rekorder 

d.     Cara Kerja

 1)    Mula-mula solven diambil melalui pompa. 

 2)    Solven ini dikemudian masuk ke dalam katup injeksi berbutar, yang dipasang tepat pada sampel          loop. 

 3)    Sampel dimasukan ke dalam sampel loop yang kemudian bersama-sama dengan solven masuk            kedalam kolom. 

 4)     Hasil pemisahan dideteksi oleh detektor, yang penampakannya ditunjukan oleh perekam          (pencatat = recorder). 

e.         Kelebihan 

1)    Cepat 

2)    Kolom dapat digunakan kembali 

3)    Ideal untuk zat bermolekul besar dan berionik 

4)    Mudah rekoveri sampel

f.      Kekurangan 

1)    Memerlukan biaya yang banyak untuk proses pemisahannya 

2)    Memerlukan orang yang trampil dalam pemisahannya       

3.       Kromatografi Kertas 

a.         Pengertian Kromatografi Kertas adalah teknik metode analisis untuk memisahkan dan mengidentifikasi campuran yang bisa berwarna (terutama pigmen) yang terdiri dari dua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak.

b.         Prinsip Kromatografi Kertas Pelarut bergerak lambat pada kertas, komponen-komponen  bergerak pada laju yang berbeda dan campuran dipisahkan berdasarkan pada perbedaan bercak warna.

c.          Alat dan Bahan                                   

 i.          Alat 

1)   Bejana dan penutupnya 

2)   Penggaris 

3)   Pipa Kapiler 

4)   Pensil atau Ballpoint 

5)   Gunting 

6)   Penjepit Kertas
                                

ii.          Bahan 

1)   Kertas Saring 

2)   Noda (bisa berupa spidol, stabilo, dan zat warna lainnya) 

3)   Pelarut yang cocok dengan noda

d.         Cara Kerja 

1)    Potong kertas saring menjadi berbentuk persegi panjang (ukuran terserah kalian yang penting              bisa masuk ke dalam bejana, jangan terlalu besar dan jangan terlalu kecil). 

2)    Garis ujung kertas bagian bawah (minimal jarak dari ujung kertas 1 cm untuk mencegah kontak           langsung dengan pelarut). 

3)    Tetesi noda pada garis pembatas pada kertas. 

4)    Masukkan kertas yang sudah ditetesi noda tadi kedalam bejana yang sebelumnya sudah diberi             pelarut. 

5)    Tunggu hingga beberapa menit sampai proses penyerapan selesai. 

6)    Setelah itu kertas dikeringkan. 

7)    Ukur jarak yang ditempuh pelarut dan komponen noda yang dipisahkan dan hitung nilai Rf noda         tersebut.       

4.       Kromatografi Lapis Tipis 

a.         Pengertian Kromatografi Lapis Tipis adalah suatu teknik pemisahan yang sederhana dan banyak digunakan. Metode ini menggunakan lempeng kaca atau lembaran plastik yang ditutupi penyerap untuk lapisan tipis dan kering bentuk silika gel, alomina, selulosa dan polianida.

b.         Prinsip Kromatografi Lapis Tipis 

1)    memisahkan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang                     digunakan. 

2)    kromatografi lapis tipis memiliki fase diam berupa sebuah lapis tipis silika atau alumina dan fase         gerak pelarut atau campuran pelarut (eluen) yang sesuai.

 c.          Alat 

1)    Silika Gel (fase diam) dan Pewarna (fase gerak) 

2)    Gelas kimia atau bejana 

3)    Lempengan 

4)    pensil

d.         Cara Kerja 

1)    Kita siapkan alat. 

2)    Gambar sebuah garis menggunakan pensil pada bagian bawah lempengan (jarak garis dari ujung         lempengan berkisar antara 1-2cm). 

3)    Teteskan pelarut dari campuran pewarna pada garis lempengan. 

4)    Masukkan lempengan pada gelas kimia (jangan sampai terkena pelarut). 

5)    Komponen yang berbeda dari campuran pewarna akan bergerak pada kecepatan yang berbeda             dan akan tampak sebagai perbedaan bercak warna.

e.         Kegunaan 

1)    Untuk penentuan jumlah komponen dalam campuran. 

2)    Untuk penentuan identitas antara dua  campuran. 

3)    Untuk memonitor perkembangan reaksi. 

4)    Untuk penentuan keefektifan pemurnian. 

5)    Untuk penentuan kondisi yang sesuai untuk pemisahan pada kromatografi kolom. 

6)    Untuk memonitor kromatografi kolom .

DESTILASI

 a. Definisi

Destilasi merupakan suatu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan pada titik didih. Secara sederhana destilasi dilakukan dengan memanaskan/menguapkan zat cair lalu uap tersebut didinginkan kembali supaya jadi cair dengan bantuan kondensor. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult danHukum Dalton.

 b.     Sejarah alat destilasi

Destilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spirtus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk destilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses destilasi pada sekitar abad ke-4. Bentuk modern destilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia islam pada masa kekhalifahan abbasiah terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar.  Ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873). Salah satu penerapan terpenting dari metode destilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Udara didestilasi menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon.Destilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling.

 c. Jenis destilasi

1.Destilasi sederhana

Biasanya destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau minyak. Hasil dari destilasi ini tidak benar-benar murni atau bisa dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak.

2.Destilasi bertingkat (fraksionasi)

Proses ini digunakan untuk komponen yang memiliki titik didih yang berdekatan.Pada dasarnya sama dengan destilasi sederhana. Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah.

3.Destilasi Uap

Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih Selain itu destilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didestilasi dengan air. Aplikasi dari destilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan.

4.Destilasi vakum (destilasi tekanan rendah)

Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode destilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem destilasi ini. Karena dengan menurunkan tekanan, destilasi yang tadinya harus dilakukan pada suhu tinggi tetap dapat dilakukan pada suhu rendah.

5.Destilasi azeotrop

  Digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua    atau lebih komponen yang sulit di pisahkan karena komponen-komponennya    memiliki titik didih yang konstan). Dalam proses destilasinya digunakan senyawa  lain yang dapat memecah ikatan azeotrop. Biasanya adalah benzene atau toluene  untuk memisahkan air dan pelarut yang kemudian akan ditangkap oleh  penangkap Dean-Stark. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan  dari hukum Raoult dan hokum dalton.

 6. Destilasi kering

 Prinsipnya memanaskan material padat untuk mendapatkan fasa uap dan  cairnya. Contohnya untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu  bata.

  d. Cara penggunaan

1.Siapkan sampel, ukuran maximum 1L, masukkan kedalam batu didih.   Pasangkan dengan alat destilasi dengan posisi miring.

2. Pada leher batu didih dan pada sambungan diberi vaselin untuk melicinkan, sehingga pada saat selesai kerja dapat dibuka tanpa pecah dan untuk menghindari pemuaian.

3.Selang dimasukkan pada celah masuk dan celah keluar. Celah masuk terhubung dengan kran celah keluar, dihubungkan dengan wadah tempat pembuangan erlenmeyer sebagai wadah tampungan dibawah.

4.Buka kran, air akan masuk mengisi kondensor, air harus berjalan terus, air nya harus keluar dari celah yang menunjukkan bahwa kondensor berisi penuh.

5.Hidupkan mantel.

6. Sampel yang telah dipanaskan akan menguap dan masuk ke pipa destilasi, setelah dipasangkan dengan kondensasi, maka uap akan berubah menjadi air.

7. Air akan menetes dari alat destilasi dan dihasilkan air destilata.

e. Bagian

A lat destilasi dan fungsinya:

1.     Labu destilasi : Berfungsi sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi.

Terdiri dari :

a. Labu dasar bulat.

b. Labu erlenmeyer khusus untuk destilasi atau refluks.

2.  Steel Head : Berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin (kondensor), dan biasanya labu destilasinya sudah dilengkapi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head.

3. Thermometer : biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Thermometer yang digunakan harus:

a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.

           b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung

             atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor.

         4.Kondensor

Memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar. Yang fungsinya  untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran.

           5. Labu didih : Biasanya selalu berasa atau keset, yang berfungsi untuk sebagai               wadah sampel. Contohnya untuk memisahkan alkohol dan air. Memiliki 2               celah, yaitu celah masuk dan celah keluar.

           6. Pipa dalam = pipa destilasi.

           7.Adaptor (Recervoir Adaptor) : Berfungsi untuk menyalurkan hasil destilasi              yang sudah terkondisi untuk disalurkan ke penampung yang telah tersedia.

           8. Mantel : Berfungsi untuk memanaskan bahan di dalamnya.

Video Ekstraksi

Video Animasi Kromatografi Kertas

Video Animasi Destilasi

PROSEDUR KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM

1. Tata Tertib Keselamatan Kerja

Aturan umum dalam tata tertib keselamatan kerja adalah sebagai berikut:

1. Dilarang mengambil atau membawa keluar alat-alat serta bahan dalam laboratorium tanpa seizin petugas laboratorium.
2. Orang yang tidak berkepentingan dilarang masuk ke laboratorium. Hal ini untuk mencegah hal-hal yang tidak diinginkan.
3. Gunakan alat dan bahan sesuai dengan petunjuk praktikum yang diberikan.
4. Jangan melakukan eksperimen sebelum mengetahui informasi mengenai bahaya bahan kimia, alat-alat, dan cara pemakaiannya.
5. Bertanyalah jika Anda merasa ragu atau tidak mengerti saat melakukan percobaan.
6. Mengenali semua jenis peralatan keselamatan kerja dan letaknya untuk memudahkan pertolongan saat terjadi kecelakaan kerja.
7. Pakailah jas laboratorium saat bekerja di laboratorium.
8. Harus mengetahui cara pemakaian alat darurat seperti pemadam kebakaran, eye shower, respirator, dan alat keselamatan kerja yang lainnya.
9. Jika terjadi kerusakan atau kecelakaan, sebaiknya segera melaporkannya ke petugas laboratorium.
10. Berhati-hatilah bila bekerja dengan asam kuat reagen korosif, reagen-reagen yang volatil dan mudah terbakar.
11. Setiap pekerja di laboratorium harus mengetahui cara memberi pertolongan pertama pada kecelakaan (P3K).
12. Buanglah sampah pada tempatnya.
13. Usahakan untuk tidak sendirian di ruang laboratorium. Supaya bila terjadi kecelakaan dapat dibantu dengan segera.
14. Jangan bermain-main di dalam ruangan laboratorium.
15. Lakukan latihan keselamatan kerja secara periodik.
16. Dilarang merokok, makan, dan minum di laboratorium.

2. Alat Keselamatan Kerja

Di dalam ruang laboratorium harus sudah tersedia seluruh alat keselamatan kerja supaya saat terjadi kecelakaan atau darurat, itu bisa diatasi dengan cepat. Berikut adalah alat-alat keselamatan kerja yang ada di laboratorium. Pastikan semuanya tersedia dan Anda tahu dimana letaknya.

1. Pemadam kebakaran (hidrant)
2. Eye washer
3. Water shower
4. Kotak P3K (Pertolongan Pertama Pada Kecelakaan)
5. Jas Laboratorium
6. Peralatan pembersih
7. Obat-obatan
8. Kapas
9. Plaster pembalut

3. Simbol Keselamatan Kerja

Gambar diatas adalah simbol-simbol yang umumnya ada di laboratorium. Simbol ini harus diperhatikan dan dipahami supaya Anda mengetahui bahaya yang ada pada suatu benda atau zat kimia. Berikut adalah penjelasan simbol-simbol tersebut.

1. Animal hazard adalah bahaya yang berasal dari hewan. Mungkin saja hewan itu beracun karena telah disuntik bermacam-macam zat hasil eksperimen atau dapat menggigit dan mencakar Anda.
2. Sharp instrument hazard adalah bahaya yang berasal dari benda-benda yang tajam. Benda itu jika tidak digunakan dengan benar maka dapat melukai Anda.
3. Heat hazard adalah bahaya yang berasal dari benda yang panas. Tangan Anda akan kepanasan jika menyentuh benda tersebut dalam keadaan aktif atau menyala.
4. Glassware hazard adalah bahaya yang berasal dari benda yang mudah pecah. BIasanya berupa gelas kimia.
5. Chemical hazard adalah bahaya yang berasal dari bahan kimia. Bisa saja bahan kimia itu dapat membuat kulit kita gatal dan iritasi.
6. Electrical hazard adalah bahaya yang berasal dari benda-benda yang mengeluarkan listrik. Hati-hati dalam menggunakannya supaya tidak tersengat listrik.
7. Eye & face hazard adalah bahaya yang berasal dari benda-benda yang dapat membuat iritasi pada mata dan wajah. Gunakan masker atau pelindung wajah sebelum menggunakan bahan tersebut.
8. Fire hazard adalah bahaya yang berasal dari benda yang mudah terbakar. Contohnya adalah kerosin (minyak tanah) dan spiritus.
9. Biohazard adalah bahaya yang berasal dari bahan biologis. Bahan tersebut bisa dapat menyebabkan penyakit mematikan seperti AIDS. Contohnya adalah tempat pembuangan jarum suntik.
10. Laser radiation hazard adalah bahaya yang berasal dari sinar laser.
11. Radioactive hazard adalah bahaya yang berasal dari benda radioaktif. Benda ini dapat mengeluarkan radiasi dan jika terpapar terlalu lama maka akan menyebabkan kanker.
12. Explosive hazard adalah bahaya yang berasal dari benda yang mudah meledak. Jauhkan benda tersebut dari api.

4. Cara Memindahkan Bahan Kimia

Sebelum memindahkan bahan kimia, hal yang harus dilakukan adalah mengetahui segala informasi tentang bahan kimia yang akan digunakan. Seperti cara membawa, bahaya yang ditimbulkan, dll. Pindahkanlah sesuai kebutuhan dan jangan berlebihan. Bila ada sisa bahan kimia, jangan dikembalikan ke tempatnya semula karena dapat menyebabkan kontaminasi pada bahan kimia.

Untuk memindahkan bahan kimia yang berwujud cair, pindahkan dengan menggunakan batang pengaduk atau pipet tetes. Hindari percikan karena bisa menyebabkan iritasi pada kulit. Jangan menaruh tutup botol diatas meja supaya tutup botol tidak kotor oleh kotoran di atas meja.

Untuk memindahkan bahan kimia yang berwujud padat, gunakan sendok atau alat lain yang tidak terbuat dari logam. Hindari menggunakan satu sendok untuk mengambil beberapa jenis zat kimia supaya terhindar dari kontaminasi.

5. Pembuangan Limbah

Seperti yang kita ketahui bahwa limbah dapat mencemari lingkungan. Maka dari itu, kita perlu menangani limbah tersebut dengan tepat. Untuk limbah kimia hendaknya dibuang di tempat khusus karena beberapa jenis zat kimia sangat berbahaya bagi lingkungan. Buang segera limbah sehabis melakukan percobaan. Sementara limbah lainnya seperti kertas, korek api, dan lainnya dibuang di tempat sampah. Sebaiknya pisahkan limbah organik dan nonorganik supaya pengolahan sampahnya lebih mudah.

6. Penanganan Kecelakaan

Kecelakaan saat kerja biasa terjadi walaupun kita telah bekerja dengan hati-hati. Hal yang paling utama adalah jangan panik dan ikuti prosedur penanganan kecelakaan yang baik dan benar. Cari bantuan petugas laboratorium untuk membantu Anda. Bila perlu, panggil petugas medis atau pemadam kebakaran.

Bila terkena bahan kimia, bersihkan bagian kulit yang terkena bahan kimia sampai bersih. Kulit yang terkena jangan digaruk supaya tidak menyebar. Bawa keluar korban dari laboratorium supaya mendapatkan oksigen. Bila kondisi cukup parah, panggil petugas kesehatan secepatnya.

Bila terjadi kebakaran karena bahan kimia atau korsleting listrik, segera bunyikan alarm tanda bahaya. Jangan langsung disiram dengan air. Gunakan hidran untuk memadamkan api. Hindari menghirup asap. Bila kebakaran meluas, segera panggil petugas pemadam kebakaran.